一、饼干试验方法(引用QB1254-2005)

1 适用范围：本标准适用于各种类型的饼干。

2 试验方法

2.1碱度

2.1.1 试剂

2.1.1.1盐酸标准滴定溶液(0.05mol/L)：配制与标定见GB/T601-2002。

2.1.1.2甲基橙指示液(0.1%)：称取甲基橙0.1g溶于70℃的蒸馏水中,冷却,称释至100mL。

2.1.2仪器：酸式滴定管25mL。

2.1.3 试样及样液的制备

取有代表性的样品至少200g,置于研钵或组织捣碎机中捣碎混匀,称取样品12.5g，（精确至0.001g）置于100mL烧杯中。

2.1.3.1 对于总酸含量小于或等于4g/kg的试样用80℃热蒸馏水将烧杯中的内容物转移到250mL容量瓶中(总体积约150mL)，冷却到室温(约20℃)后定容到250mL。静止30min,用脱脂棉过滤，收集滤液备测。

2.1.3.2对于总酸含量大于4g/kg的试样，用80℃热蒸馏水将烧杯中的内容物转移到250mL容量瓶中(总体积约150mL)。置于沸水浴中煮沸30min(摇动2-3次,使固体中的有机酸全部溶解于溶液中),取出,冷却至室温(约20℃)后定容到250mL,用脱脂棉过滤，收集滤液备测。

2.1.4分析步骤

吸取滤液50mL于250mL三角瓶中,加甲基橙指示液2滴,用盐酸标准溶液(0.05mol/L)

滴定至微红色出现。记录耗用盐酸标准溶液的体积,同时用蒸馏水做空白试验。

2.1.5分析结果的表述

饼干的碱度以100g试样中所含碳酸钠的克数表示,按下式(1)计算:

X=c(V1-V2)×0.053×K×100/m…………………………(1)

式中: X——碱度,单位为克每百克(g/100g)；

V1——滴定试液时消耗盐酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL)；

V2——空白试验消耗盐酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL)；

c——盐酸标准溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L)；

m——样品的质量,单位为克(g)；

K——稀释倍数；

0.053——与1.00mL盐酸标准溶液相当的碳酸钠的质量,单位为克(g)。

2.1.6允许差：同一样品的两次测定值之差,不得超过两次测定平均值的2%。

2.2 PH

2.2.1试样的制备：取有代表性的样品200克,置于捣碎机中捣碎混匀,然后称取试样10克,精确至0.01克,用蒸馏水稀释到100mL,搅拌均匀。

2.2.2分析步骤：将电极插入被测试样液中,并将pH计的温度校正器调节到被测液的温度。如果仪器没有温度校正系统,被测试样液的温度应调到20±2℃的范围之内。采用适合于所用pH计的步骤进行测定。当读数稳定后,从仪器的标度上直接读出pH,精确到0.05pH单位。同一个试样至少要进行二次测定。

2.2.3分析结果的表示：取两次测定的算术平均值作为结果,报告精确到0.05pH单位。

2.2.4重现性：同一人操作,同时或紧接的二次测定结果之差应不超过0.1pH单位。

二、食品中水分的测定(引用GB/T5009.3-2003直接干燥法)

1 适用范围：适用于谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤制品等食品中水分的测定。

2 原理：食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。

直接干燥法适用于在95-105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。

3试剂

3.1 6N盐酸：量取100mL盐酸，加水稀释至200mL；

3.2 6N氢氧化钠溶液：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL；

3.3 海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6N盐酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用6N氢氧化钠溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。

4仪器

4.1扁形铝制或玻璃制称量瓶：内径60-70mm，高35mm以下；

4.2电热恒温干燥箱。

5分析步骤

5.1固体试样：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于95-105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5-1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至恒量。称取2.00-10.00g切碎或磨细的样品，放入此称量瓶中，试样厚度约为5mm。加盖，精密称量后，置95-105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2-4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量差不超过2mg，即为恒量。

5.2半固体或液体试样：取洁净的蒸发皿，内加10.0g海砂及一根小玻棒，置于95-105℃干燥箱中，干燥0.5-1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒量。然后精密称取5-10g样品，置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置95-105℃干燥箱中干燥4h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。以下按5.1自“然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1h左右”起依法操作。

6结果计算：试样中的水分的含量按下式进行计算：

X=(m1-m2)×100%/(m1-m3)

式中：X—试样中水分的含量；

m1—称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和试样的质量,单位为克(g)；

m2—称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量，单位为克(g)；

m3—称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)的质量，单位为克(g)。

计算结果保留三位有效数字。

7精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

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